در اين تحقيق، ابزار ميكرواستخراج فاز جامد تقويت شده با خلأ (VA-SPME) براي اولين بار طراحي، ساخته و بهينه سازي شده است. به كمك اين سيستم مي توان انواع اناليت هاي فرار را از نمونه هاي جامد با ماتريكس پيچيده مانند خاك، رسوب، غذا و گياه، بطور مستقيم و با كمترين دستكاري نمونه، استخراج كرد. كاهش فشار درون ظرف نمونه VA-SPME، سرعت استخراج را نسبت به SPME معمولي، بطور چشمگيري افزايش داده و منجر به افزايش حساسيت و كوتاه شدن زمان هاي نمونه برداري مي شود. با دستگاه VA-SPME جديد براحتي مي توان انواع نمونه، بخصوص نمونه هاي آلوده و پيچيده جامد را، بدون آسيب رساندن به آن و بدون هيچ آماده سازي، قبل از ايجاد خلأ به محفظه ي نمونه برداري وارد نمود و مورد استخراج قرار داد. اين ابزار با كروماتوگرافي گازي-آشكارساز يونش شعله اي (GC-FID) جفت شد و بطور موفقيت آميزي براي استخراج وتعيين تركيبات BTEX وPAHs در نمونه هاي خاك آلوده به كار برده شد. حساسيت بدست آمده توسط اين دستگاه بسيار بالاتر از همه گزارشات موجود در متون علمي است، با وجود اينكه برخي از آنها با ابزارهاي بسيار پيچيده و گرانقيمت انجام شده اند.

در سالهاي اخير روش هاي ميكرو استخراج فاز جامد (SPME) و ميكرو استخراج فاز مايع (LPME) به دليل حذف استفاده از حلال هاي سمي و مضر براي محيط زيست و سلامت انسان، بسيار مورد توجه قرار گرفته اند. يكي از مهمترين روشهاي ميكرواستخراج فاز جامد (SPME) مي باشد كه داراي سه شكل فروبري مستقيم، فضاي فوقاني و محافظت شده با غشاء مي باشد. عليرغم مزاياي متعدد، SPME معايبي نيز دارد كه شمال گراني، حساس و شكننده بودن فيبر استخراجي مي باشد. براي رفع اين مشكل راه حلهاي زيادي پيشنهاد شد كه موثرترين آنها روش نوين ميكرواستخراج فازجامد تله جذبي درون لوله موئين (Inside Needle Capillary Adsorption Trap, INCAT) مي باشد. در اين تحقيق، براي اولين بار در جهان، يك ابزار INCAT تقويت شده با سرمايش (CA- INCAT) با استفاده از نانو كامپوزيت سنتز شده MWCNTs/PANI)) بروش پليمريزاسيون الكتروشيميايي، طراحي شد و از آن براي آناليز تركيبات فرار و نيمه فرار از ماتريكس هاي پيچيده استفاده شد. در ابزار CA- INCAT همزمان با گرم كردن نمونه حاوي آناليت ابزار نيدل پر شده با نانو جاذب سرد مي شود كه باعث افزايش چشمگير راندمان و كارايي استخراج مي شود. \tابزار CA- INCAT شامل محفظه بسته اي با دو لوله مسي هم مركز مي باشد كه نيدل حاوي نانو جاذب MWCNTs/PANI در مركز لوله وسطي ثابت شده است. يك لوله نازك استيل دي اكسيد كربن مايع را وارد فضاي بين دولوله مسي نموده و پس از افت فشار و سرد شدن شديد، لوله استيل ديگري آنرا به بيرون هدايت مي كند. اين ساختار به همراه يك ترموكوپل براي ثبت دما در فضاي فوقاني نمونه مورد آناليز قرار مي گيرد. يك سنسور دمايي نيز طراحي و ساخته شد كه همزمان به ترموكوپل و يك شير سلنوييدي متصل شده و با ثبت دما و قطع و وصل كردن جريان دي اكسيد كربن در بازه دمايي از پيش تعيين شده، سبب تنظيم دماي فاز استخراجي مي گردد. ابزار طراحي شده با كروماتوگرافي گازي - آشكارساز يونش شعله اي (GC-FID) جفت شد و بطور موفقيت آميزي براي استخراج وتعيين تركيبات PAHs در نمونه هاي خاك آلوده به كار برده شد. حساسيت و كارآئي بدست آمده توسط ابزار CA- INCAT بسيار بالاتر از همه گزارشات موجود در متون علمي است، با وجود اينكه برخي از آنها با ابزارهاي بسيار پيچيده و گران قيمت انجام شده اند.

خلاصه اختراع: روش هاي ميكرو استخراج فاز جامد (SPME) و ميكرو استخراج فاز مايع (LPME)، كه به روشهاي عاري از حلال (Solvent-Free) معروف هستند، به دليل كاهش يا حذف حلال هاي سمي و همچنين مطابقت با قوانين زيست محيطي، در دهه هاي اخير گسترش قابل توجهي يافته اند. اما تحقيقات در مورد اين روشها متوقف نشده و دانشمندان همچنان در حال توسعه روشهاي جديد و يا اصلاح سيستم هاي اوليه هستند. يكي از شاخص ترين سيستم هاي جديد تله جذبي درون لوله موئينه (INCAT; In Needle Capillary Adsorption Trap) مي‌باشد كه بسياري از معايب SPME را برطرف كرده و در واقع مزاياي هر دو روش SPME و NTD را در خود جاي داده است. در اين روش جاذب روي ديواره داخلي يك لوله فلزي باريك نشانده مي شود و با عبور نمونه از درون لوله و مجاورت جاذب، آناليت گيراندازي مي شود. اما تعداد جاذب هاي تجاري در دسترس، براي ساخت INCAT اندك است وبرخي از آنها نيز گران هستند. بنابراين لازم است جاذب هاي جديد، خصوصا با مواد نانو، تهيه شوند. \\tاز طرفي راهكارهايي مانند تقويت كردن ميكرواستخراج با سرما (Cooling-Assisted Microextraction) و يا با خلاء (Vacuum-Assisted Microetraction)، كه براي افزايش كارآئي روش SPME بكار گرفته شده اند و نتايج مطلوبي نيز داشته اند، تاكنون در مورد روش INCAT امتحان نشده اند. در اين تحقيق، يك ابزارINCAT ، با نشاندن لايه اي از نانوكامپوزيت نانو لوله كربني چند ديواره- پلي آنيلين (MWCNT/PANI) به روش پليمريزاسيون الكتروشيميايي (EPD) روي ديواره داخلي يك سوزن استيل ضد زنگ، تهيه شد. اين جاذب كارآئي و طول عمر بسيار بيشتري نسبت به جاذب هاي تجاري دارد. بعلاوه، ابزارINCAT ساخته شده با روش ميكرو استخراج تقويت شده با خلأ (Vacuum-Assisted) نيز جفت شد (VA-INCAT) و براي اولين بار در جهان، يك روش بسيار كارآمد، حساس و كم نظير، براي آنالير نمونه هاي پيجيده ايجاد نمود. \\tنانوكامپوزيت MWCNT/PANI داراي مقاومت مكانيكي، حرارتي و شيميائي بالايي بوده و با داشتن سطح تماس بالا قدرت جذب را بشدت افزايش مي هد. از طرفي، ايجاد خلأ درون ظرف نمونه سرعت و كارآئي را بطور چشمگيري افزايش داده و منجر به افزايش حساسيت و كوتاه شدن زمان استخراج مي شود. آزمايشات ثابت كردند كه با ابزار جديد VA-INCAT مي توان نمونه هاي آلوده و پيچيده جامد را، بدون هر گونه آماده سازي، مورد استخراج قرار داد. اين ابزار با كروماتوگرافي گازي-آشكارساز يونش شعله اي (GC-FID) جفت شد و بطور موفقيت آميزي براي استخراج وتعيين تركيبات PAHs در نمونه هاي خاك آلوده به كار برده شد. حد تشخيص هاي بدست آمده توسط روش پيشنهادي VA-INCAT-GC-FID بطور قابل توجهي كمتر از گزارشات موجود در متون علمي بود، با وجود اينكه برخي از آنها با ابزارهاي بسيار پيچيده و گران قيمت انجام شده اند.